银的化学分析_怎么分析银？

本法以硫氰酸盐滴定银，以高价铁盐为指示剂，终点生成红色硫氰酸铁。加入硝基苯（或邻苯二甲酸二丁酯），使硫氰酸银进入硝基苯层，使终点更容易判断。

（1）     试剂

①     铁铵矾指示剂 2g硫酸铁铵[NH₄FE(SO₂)₂·12H₂O]，溶于100mL水中，滴刚煮沸过的浓硝酸，直至棕色退去。

②     0.1mol/L硝酸银标准溶液   取基准硝酸银于120℃干燥2h，在干燥器内冷却，准确称取17.000g，溶解于水，定容至1000mL，储于棕色瓶中。此标准溶液的浓度为0.1000mol/L；或用分析纯硝酸银配置成近似浓度溶液后，摇匀，保存与棕色塞玻璃瓶中，再按如下方法标定。

采取0.2g（称准至0.0001g）于500~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠溶于70mL水中，加入10%10mL的淀粉溶液，用配好的硝酸银溶液滴定。用216型银电极作为指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极作为参比电极，按GB9725—88中二级微商法之规定确定终点。硝酸银标准溶液物质的量浓度c按以下计算：

c（AgNO₃）=

式中  m —— 基准氯化钠的质量：g；

      V —— 硝酸银溶液的用量：mL；

0.05844 —— 1mmol NaC1 质量：g。

硝酸银标准溶液浓度也可以用比较法确定。具体操作位：量取30.00~35.00mL配好的硝酸银溶液，加入40mL水、1mL硝酸，用0.1mo1/L的硫氰酸钠标准溶液滴定。用216型银电极作为指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极作为参比电极，按GB9725—88中二级微商法之规定确定终点，硝酸银标准溶液物质的量浓度c按下式计算：

                                        c(AgNO₃)=

式中  c_{1————}硫氰酸钠标准溶液物质的量浓度：mol/L；

      V_{1————}硫氰酸钠标准溶液用量：mL；

        V——硫酸银标准溶液，溶液用量：mL；

③0.1mol/L硫氰酸钠（或硫氰酸钾）标准溶液，配制和标定时称取分析纯硫氰酸钠10g，以水溶解后，稀释至1L。用移液管吸取0.1mo1/L硝酸银标准溶液25mL于250mL，锥形瓶中，加水25mL及煮沸过的冷6mol/L硝酸10mL，加铁铵矾指示剂5mL，用配好的硫氰酸钠标准溶液滴定至淡红色为终点。按下式计算硫氰酸钠标准溶液浓度：

                                        c(NaSCN)=

式中  c(NaSCN) —— 硫氰酸钠标准溶液物质的量浓度：mol/L；

        V          —— 耗用硫氰酸钠标准溶液体积：mL；

2、分析方法：准确称取一定量样品，溶于硝酸，加8%1mL硫酸铁铵溶液，在摇动下用0.1mo1/L硫氰酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅棕红色，保持30s。银含量按下式计算：

                                 银含量(%)=

式中 c——硫氰酸钠标准溶液物质的量浓度：mo1/L；

     V——硫氰酸钠标准溶液用量：mL；

m_s——试样质量：g；

0.1699——每毫摩尔Ag相当克数：g/mmol。

银点的方法测试大致同上面方法。

关键词导读：废银点回收